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微波萃取的原理與優(yōu)勢(shì)

 更新時(shí)間:2009-07-31 點(diǎn)擊量:5062
一、微波原理

    微波是指頻率為300到300 000MHz 的電磁波,介于紅外線(xiàn)和無(wú)線(xiàn)電波之間。民用微波頻率一般采用2450MHz,所對(duì)應(yīng)能量大約為0.96J/mol,能級(jí)屬于范德華力(分子間作用力)的范疇,與化合物鍵能相差甚遠(yuǎn)。USEPA通過(guò)對(duì)17種稠環(huán)芳香碳?xì)浠衔铩?4種苯酚類(lèi)化合物、8種堿性、中性化合物以及20種有機(jī)農(nóng)藥的研究認(rèn)證了微波萃取法不會(huì)破壞任何被測(cè)分析物的分子結(jié)構(gòu)。
 
    微波與物質(zhì)相互作用主要是兩種方式:極性分子(如H2O)在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移,從而相互摩擦而發(fā)熱。微波加熱方式與傳統(tǒng)加熱方式不同,微波將能量直接作用于被加熱物質(zhì),空氣和器皿基本上不會(huì)損耗微波能量,這保證了能量的快速傳遞和充分利用。

二、微波萃取的概念
   
    微波萃取技術(shù)起步較微波消解技術(shù)晚,還處于初始階段。微波消解應(yīng)用得到充分驗(yàn)證以后,N. Gedye等人于1986年將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)化合物萃取,他們把將樣品放于普通家用微波爐中,通過(guò)功率/時(shí)間模式激發(fā)微波,幾分鐘就能萃取得到了傳統(tǒng)加熱需要幾個(gè)小時(shí)甚至十幾個(gè)小時(shí)才能得到的分析物。從此微波輻射技術(shù)應(yīng)用研究激發(fā)了人們的興趣,逐漸從消解應(yīng)用發(fā)展到了萃取應(yīng)用。上世紀(jì)90年代,由美國(guó)CEM公司和加拿大環(huán)境保護(hù)部經(jīng)過(guò)多年的研究,開(kāi)發(fā)了新一代的微波萃取系統(tǒng),該系統(tǒng)采用了能量zui小化技術(shù),有效的防止了萃取物的分解,并提高了萃取回收率和重現(xiàn)行,并經(jīng)過(guò)美國(guó)加州環(huán)保局認(rèn)證后,批準(zhǔn)其作為*標(biāo)準(zhǔn)萃取儀器。微波萃取技術(shù)的成功應(yīng)用,因此微波萃取技術(shù)被美國(guó)環(huán)保局(USEPA)認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法EPA3546,應(yīng)用于環(huán)境樣品中揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物的萃取,也被ASTM采用為標(biāo)準(zhǔn)萃取方法。微波萃取技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用到土壤分析、化工、食品、香料、中草藥和化妝品等領(lǐng)域。
 
    的CEM EXPLORER自動(dòng)聚焦耦合單模微波萃取技術(shù)在形態(tài)分析的成功使用已證明,1)它解決了ASE技術(shù)太高的壓力下出現(xiàn)的瞬時(shí)高溫引起的分子結(jié)構(gòu)分解和破壞的隱患,因此無(wú)法進(jìn)行形態(tài)分析的萃取反應(yīng)使用。2)它也解決了多模微波如家用微波爐腔體積可做到很大,但是頻率和功率分布極不穩(wěn)定,微波密度只有25-30W/L,因此多模技術(shù)無(wú)法解決萃取反應(yīng)條件的定量耦合,尤其不適合微量的小型反應(yīng)。
 
三、微波萃取優(yōu)勢(shì)
 
1. 微波萃取被譽(yù)為“綠色分析化學(xué)”。是因?yàn)槲⒉ㄝ腿≡噭┯昧可?,?jié)能、省時(shí),污染小。使用更少的溶劑,更快的時(shí)間,更好的回收率,處理批量大,萃取效率高, CEM在微波化學(xué)取得多達(dá)300項(xiàng)的。而且除了MARS以上的優(yōu)點(diǎn),推出了*的耦合能力的聚焦微波新技術(shù)。已取得許多的重要突破,它特別的優(yōu)勢(shì)在于:
 
1)選擇性好。
    不同物質(zhì)微波作用下的極性耦合特征和表現(xiàn)是不同的,微波萃取利用試劑、化學(xué)物質(zhì)和基體之間的極性區(qū)別,在不同的耦合條件下產(chǎn)生分子的運(yùn)動(dòng)差異,迅速把目標(biāo)化合物從基體分離出來(lái),微波萃取過(guò)程中由于可以對(duì)萃取物質(zhì)中不同組份進(jìn)行選擇性的加熱,因而能使目標(biāo)物質(zhì)直接從基體中分離。
 
2)加熱效率高,
    微波激發(fā)極性分子,智能化系統(tǒng)和溫壓推升控制反應(yīng)過(guò)程,實(shí)現(xiàn)了快速*的溶劑萃取樣品制備。可以避免長(zhǎng)時(shí)間高溫引起樣品分解。有利于萃取熱不穩(wěn)定物質(zhì),并且通過(guò)CARBOFLON加熱和極化非極性試劑,升溫不受極性影響:
 
 
3)不會(huì)破壞被測(cè)分析物分子結(jié)構(gòu)
    的微波萃取技術(shù)已證明,微波萃取可避免太高的溫壓(如ASE技術(shù))下分子結(jié)構(gòu)分解和破壞的隱患。EPA通過(guò)對(duì)17種稠環(huán)芳香碳?xì)浠衔铩?4種苯酚類(lèi)化合物、8種堿/中性化合物和20種有機(jī)農(nóng)藥的研究,認(rèn)為CEM微波萃取并未破壞被測(cè)物的分子結(jié)構(gòu)(引自EPA對(duì)MARSX的評(píng)價(jià)報(bào)告)。
 
4)無(wú)需樣品干燥前處理。使用更少的溶劑,更快的時(shí)間,更好的回收率。
    USEPA委托加州EPA對(duì)CEM的儀器進(jìn)行*評(píng)估后,批準(zhǔn)其作為EPA3546方法*的標(biāo)準(zhǔn)儀器。得到USEPA、FDA、AOAC、CAS、ASTM認(rèn)可。
 
5)萃取結(jié)果不受物質(zhì)水分含量影響,回收率高。
    EPA3545指出樣品含水量將會(huì)嚴(yán)重影響ASE萃取回收率,因此要求進(jìn)行嚴(yán)格的干燥前處理。通常采用硫酸鈉或冷凍方法,易導(dǎo)致半揮發(fā)及揮發(fā)性分析物損失。而微波萃取回收率不受水含量影響,EPA對(duì)CEM儀器的評(píng)價(jià)報(bào)告證明EPA3546微波萃取可免除樣品干燥前處理,因此對(duì)基體影響比其他的萃取技術(shù)更小。
 
 
 6)處理量大
    處理量大 批處理量達(dá)到48-96個(gè)/批,可進(jìn)行固體半固體的萃取。目前已成熟的溶劑萃取方法都可用微波快速溶劑萃取法進(jìn)行。通常極性樣品采用極性溶劑,如甲醇、丙酮等;非極性的樣品用非極性溶劑如正已烷等,采用混合溶劑可得到更為理想的效果。
 
2.微波萃取和其它方法的比較

 
索氏提取
超聲波萃取
微波萃取
超臨界流體萃取
ASE萃取
時(shí)間
24-48h
30-60min
4-20min
30-60min
15min
溫壓強(qiáng)度
預(yù)分離
不過(guò)濾
過(guò)濾和溶劑蒸發(fā)
洗脫/不過(guò)濾
不過(guò)濾
不過(guò)濾
溶劑用量
費(fèi)用
工作強(qiáng)度
污染程度